上海大学高分子考研面试资料

1.简述差示扫描量热法（DSC）的原理，列举DSC在材料研究中的应用。

答：示差扫描量热法（DSC）指在相同的程控温度变化下，用补偿器测量样品与参比物之间的温差保持为零所需热量对温度T的依赖关系，它在定量分析方面的性能明显优于DTA。 DTA测定的是试样与参比物之间的温度差随温度T变化的关系。

与DTA相比，DSC对热效应的相应更快、更灵敏、峰的分辨率更好，更有利于定量分析。示差热分析利用了装置在试样和参比物下面的两组补偿加热丝，当试样在加热过程中由于热反应而出现温度差△T时，通过差热放大和差动热量补偿使流入补偿丝的电流发生变化。

当试样吸热时，补偿使试样一边的电流(Is)立即增大；反之，在试样放热时则是参比物一边的电流增大，直至两边热量平衡，温度△T差消失为止。

DSC在材料研究中的应用

 聚合物的玻璃化转变及共混相容性的研究

 聚合物和小分子化合物结晶和熔融行为

 聚合物的结晶温度、结晶度

 结晶动力学分析

2.从DMA图谱如何识别共混物的相容性？DMA损耗峰的强度和宽窄表示相态结构的什么特点？

共混物不相容：存在两个Tg，各组分的Tg保持不变；

部分相容：存在两个Tg，组分中较低Tg想高温移动，原来较高Tg向低温移动； 完全相容：只有一个Tg。

DMA损耗峰窄：表示结晶区与无定形区的无过渡边界明显；

DMA损耗峰宽：表示结晶区与无定形区有过渡区域，边界不明显。

3. 拉曼光谱与红外光谱的本质区别是什么？

本质区别：红外光谱的产生是由于吸收光的能量，引起分子中偶极矩改变的振动；拉曼光谱的产生是由于单色光照射后产生光的综合散射效应，引起分子中极化率改变的振动。红外光谱是吸收光谱，拉曼光谱是散射光谱。

（2）为什么拉曼光谱技术通常只检测stocks线？反stocks线可以提供什么信息？

根据波尔兹曼定律，在室温下，分子绝大多数处于振动能级基态，由于振动能级间距还是比较大的，因此，所以斯托克斯线的强度远远强于反斯托克斯线。随温度升高，反斯托克斯线的强度增加。拉曼光谱仪一般记录的都只是斯托克斯线。

（3）与红外光谱相比，拉曼光谱的优越性有哪些？

（1）它适于分子骨架的测定，提供快速、简单、可重复、且更重要的是无损伤的定性定量分析，它无需样品准备，样品可直接通过光纤探头或者通过玻璃、石英、和光纤测量。（2）不受水的干扰。（3）拉曼一次可以同时覆盖50－4000波数的区间，可对有机物及无机物进行分析。（4）拉曼光谱的谐波和合频带都不是非常强，一般都比红外光谱简单，重叠带很少见到。（5）拉曼光谱使用激光作为光源使其相当易于探测微量样品，如表面、薄膜、粉末、溶液、气体和许多其他类型的样品。（6）共振拉曼效应可以用来有选择性地增强大生物分子特个发色基团的振动，这些发色基团的拉曼光强能被选择性地增强103到104倍。

4.蒸气压渗透法测定的分子量是数均分子量

5.体积排除色谱法（SEC)又称（GPC）：进行实验时，以某种溶剂充满色谱柱，使之占据颗粒之间的全部空隙和颗粒内部的空洞，然后以同样溶剂配成的聚合物溶液从柱头注入，再以这种溶剂自头至尾以恒定的流速淋洗，同时从色谱柱的尾端接受淋出液。计算淋出液的体积并测定淋出液中聚合物的浓度。

6.取向度的测定方法：声波传播法，光学双折射法，广角X射线衍射法，红外二色性以及偏振荧光等。

7.结晶度测量方法：X射线分析法，量热法，红外光谱法等。

8.透射电子显微镜（TEM） 扫描电子显微镜（SEM）